内容简介:
《化验员读本》分为上下两册,上册“化学分析”,下册“仪器分析”。本册(上册)共十章,介绍滴定分析、重量分析、分离富集、分析误差等化学分析方法的基础知识与基本操作,以及一般化验室仪器(玻璃仪器及其它制品)、实验用水、溶液配置与浓度计算、分析实验室的建设等化验员的必备知识与技能。本次修订保持了原有的编排体例与编写风格,在内容选材上更加注重实用性,注意到近年化验室仪器装备的更新及发展,考虑到当前化验员的现有文化水平与知识基础,结合了现代工业及科技进步对分析工作的新要求,从化验员工作实际需要出发,重新全面考虑书中内容取材与编排。更新了实验室常用仪器介绍的内容,删除了一些目前较少采用的分析方法与旧型号仪器操作方法的有关知识与介绍,增加了新型实验室仪器及使用介绍。全面深入贯彻了我国法定计量单位的有关规定,书中的名词、术语全部达到标准化。为了方便作为培训教材使用本版补充增加了例题与习题的数量,强化了有关化验员综合能力培养的内容。
前言:
本书自1983年面世以来,这已是第三次修订再版,20多年来承蒙广大读者对本书的厚爱与关注,使其总发行量达近百万册。本书为提高化验员的分析化学基本理论和专业实验技能,增强质量管理和质量保证的信念,发挥一定的积极促进作用。 进入21世纪后,我国国民经济的高速发展,尤其在加入世界贸易组织之后,面临世界经济全球化的新局面,我国工、农业产品质量的全面提升,在世界贸易中的比重日益增加,生产高质量的产品,进一步提高我国的声誉,已成为产业部门的共识。面对国际贸易中不公平的单方制裁,更表明产品质量已成为企业生存与发展的关键,对产品的质量监控已成为评价企业信誉的标志。 当前分析检测技术已发生了重大变化,传统的手工或化学分析操作方法已逐渐让位给快速的、操作简便的仪器分析方法。新一代的化验员应在掌握基础化学分析知识的基础上,努力学习常用的仪器分析方法,以适应生产技术已发生的巨大变化。为适应新形势、并对基层分析工作者提供切实、有效的帮助,在化学工业出版社领导和本书责任编辑的大力鼓舞和支持下,编者对本书进行了第三次的修订。本次修订在第三版的基础上,调整、更新并增加了新的章节。 本书上册删除了双盘摇摆天平,精简了离子交换法制无离子水,增加了膜分离制纯水;在酸、碱滴定法中引入质子理论,比较系统的介绍了酸、碱度的计算和缓冲溶液的概念;加强了四大平衡理论,以提高化验员必须掌握的基本理论和基础知识;密切结合当前生产实际,精心选择各种分析方法的实例;在分离、富集方法中增加了膜分离、固相萃取和固相微萃取技术的介绍;在化验室建设中,加强了分析测试的质量管理和质量保证的阐述。 本书下册电化学分析介绍了新型仪器和应用实例;光度分析中增加了双波长和导数分光光度法;红外吸收光谱法中增加了傅里叶变换红外吸收光谱仪简介,加强了红外吸收谱图解析方法和实例的介绍;在原子吸收光谱法中增加了原子荧光光谱法;在气相色谱法中增加了热离子化和光离子化检测器,保留时间锁定技术,增强对毛细管气相色谱原理、进样方法以及程序升温技术的阐述;在高效液相色谱法中增加了对流动相特性参数、选择流动相的一般原则、改善分离选择性的方法介绍及梯度洗脱技术。 本次修订仍遵循第三版的编写原则: (1)针对初学者的特点和循序渐进的学习规律,各章阐述由浅入深,从感性认识深化到理性认识,以使读者易于掌握各章的重点和难点。 (2)全书各章节内容安排保持科学性、系统性和一定的深、广度,使读者既能掌握基础内容又明确进一步深造的方向。 (3)全书注重对基本原理、基本知识和基本技能的介绍。各章均以对基本概念、仪器构成、定性和定量分析方法、操作条件选择的介绍为主,并对测定实例作了简明扼要的介绍,提出各章的学习要求并配备了复习题。 (4)为使初学者切实掌握仪器分析的实验技能,在仪器分析各章都突出了实验技术的介绍,以利于初学者提高解决实际操作的能力。 本书主编刘珍同志对本次修订原则予以肯定。在刘珍同志编写的第六、七、八、九、十三章的基础上,几位执笔人分担本次修订工作。 周心如:第一、二、四、九、十、十三章及第五章第一、二节。 黄沛成:第三、六、七、八、十一、十二及第五章第三、四、五、六、七、八节。 于世林:第十四、十五、十六、十七、十八、十九章。 全书经汇总后,由责任编辑审理出版。 本书在第四版修订中,责任编辑在策划编写大纲,文稿文字处理方面,作了大量组织工作,对文稿提出了中肯的修改意见,在此编者表示衷心感谢。 由于编者水平所限,对不足之处欢迎广大读者提出宝贵意见。
编者 2003年10月于北京化工大学
目录:
目录 第一章一般仪器1 第一节玻璃仪器1 一、仪器玻璃1 二、常用的玻璃仪器2 三、成套玻璃仪器装置13 四、玻璃仪器的洗涤方法15 (一)洗涤仪器的一般步骤15 (二)各种洗涤液的使用16 (三)砂芯玻璃滤器的洗涤17 (四)吸收池(比色皿)的洗涤18 (五)特殊的洗涤方法18 五、玻璃仪器的干燥和存放19 (一)玻璃仪器的干燥19 (二)玻璃仪器的保管20 六、简单玻璃加工操作20 七、使用玻璃仪器常见问题的解决方法24 第二节石英玻璃仪器25 第三节瓷器和非金属材料器皿25 第四节铂及其它金属器皿27 一、铂制品27 二、其它金属器皿28 第五节塑料制品29 一、聚乙烯和聚丙烯制品30 二、聚四氟乙烯制品30 第六节其它物品31 学习要求35 复习题35
第二章天平37 第一节天平的分类、性能和选用37 一、天平的分类及各类天平的特点37 二、天平的主要技术指标38 三、天平的型号与规格38 四、正确选用天平38 第二节非自动杠杆天平41 一、杠杆式机械天平称量原理41 二、砝码42 三、单盘精密天平43 (一)单盘天平的称量原理与特点43 (二)单盘天平的构造43 (三)单盘天平的安装48 (四)单盘天平的使用方法50 第三节电子天平52 一、电子天平的称量原理52 二、电子天平的特点53 三、电子天平的安装和使用方法53 (一)安装场所53 (二)电子天平的安装53 (三)电子天平的使用方法54 四、电子天平的使用注意事项54 第四节试样的称量方法与称量误差55 一、试样的称量方法55 二、称量误差58 第五节天平的性能指标和砝码的允差59 第六节天平常见故障及排除60 一、单盘天平常见故障及排除61 二、电子天平常见故障及其排除63 学习要求63 复习题63
第三章化验分析的一般知识及基本操作64 第一节试样的采取和制备64 一、采样的重要性64 二、采样的方法64 (一)组成比较均匀的试样的采取和制备65 (二)组成很不均匀的试样的采取和制备69 第二节试样的分解72 一、分解试样的一般要求72 二、分解试样的方法73 (一)溶解73 (二)熔融78 (三)有机化合物的分解81 三、微波加热技术在化验工作中的应用82 (一)原理82 (二)应用83 第三节重量分析基本操作84 一、溶解样品84 二、沉淀84 三、过滤和洗涤85 (一)用滤纸过滤85 (二)用微孔玻璃坩埚(漏斗)过滤89 四、干燥和灼烧91 (一)坩埚的准备91 (二)沉淀的干燥和灼烧92 (三)干燥器的使用方法93 第四节滴定分析基本操作95 一、滴定管95 (一)种类95 (二)有关的技术要求97 (三)滴定管的使用方法97 二、移液管和吸量管103 (一)有关的技术要求103 (二)移液管和吸量管的使用方法104 三、容量瓶106 (一)有关的技术要求106 (二)容量瓶的使用方法107 四、容量仪器的校正108 (一)滴定管的校正109 (二)移液管和吸量管的校正111 (三)容量瓶的校正111 学习要求112 复习题113
第四章分析实验室用水114 第一节源水的杂质114 第二节水的纯化方法116 一、纯化流程简介116 二、纯化方法简介117 第三节分析实验室用水的规格及检验方法119 一、分析实验室用水的规格119 二、分析实验室用水的检验方法120 (一)标准方法简介120 (二)一般检验方法121 第四节分析实验室用水的储存和选用123 第五节蒸馏法制纯水123 一、蒸馏法123 二、亚沸法124 第六节离子交换法制纯水125 一、离子交换法制纯水的原理和流程125 二、离子交换法制纯水的操作步骤127 (一)准备树脂和再生剂127 (二)树脂的预处理127 (三)装柱128 (四)树脂的再生128 (五)正洗及产水130 三、离子交换树脂的污染及其清除131 第七节电渗析法制纯水132 第八节超纯水制备133 学习要求134 复习题134
第五章溶液配制与浓度计算135 第一节溶液的基本知识135 一、溶液的定义135 二、溶解过程136 三、溶解度136 第二节化学试剂137 一、化学试剂的分类和规格137 (一)化学试剂的分类137 (二)化学试剂的规格与包装138 二、化学试剂的合理选用141 三、化学试剂的使用方法142 四、引起化学试剂变质的原因143 第三节分析化学中的计量关系144 一、法定计量单位144 二、分析化学中常用法定计量单位145 三、SI词头及其应用148 第四节溶液浓度表示方法149 一、B的物质的量浓度149 二、B的质量分数150 三、B的质量浓度150 四、B的体积分数150 五、比例浓度151 六、滴定度151 第五节一般溶液的配制和计算152 一、物质的量浓度溶液的配制和计算153 二、质量分数溶液的配制和计算154 三、质量浓度溶液的配制和计算155 四、体积分数溶液的配制和计算155 五、比例浓度溶液的配制和计算155 第六节标准溶液的配制和计算156 一、滴定分析用标准溶液的配制和计算156 (一)一般规定156 (二)配制方法157 二、微量分析用离子标准溶液的配制和计算161 第七节配制溶液注意事项162 第八节等物质的量规则及其应用164 一、等物质的量规则的含义164 二、等物质的量规则在滴定分析中的应用165 三、基本单元的确定166 学习要求167 复习题167
第六章定量分析中的误差169 第一节准确度和精密度169 一、真实值、平均值与中位数169 (一)真实值169 (二)平均值169 (三)中位数(xM)170 二、准确度与误差170 三、精密度与偏差171 (一)偏差171 (二)算术平均偏差172 (三)标准偏差172 (四)极差174 (五)公差174 四、准确度与精密度的关系175 第二节误差来源与消除方法176 一、系统误差176 二、偶然误差177 (一)偶然误差的规律177 (二)偶然误差的区间概率178 (三)随机不确定度179 三、提高分析结果准确度的方法180 第三节有效数字及运算规则181 一、有效数字181 二、有效数字中“0”的意义182 三、数字修约规则183 四、有效数字运算规则184 学习要求187 复习题187
第七章化学分析法基础189 第一节概述189 一、分析化学的任务和作用189 二、分析方法分类190 三、滴定分析法的要求和分类192 四、活度193 第二节酸碱滴定法193 一、酸碱平衡193 (一)酸碱质子理论193 (二)酸碱的强度195 (三)溶液中氢离子浓度的计算197 (四)酸碱缓冲溶液202 二、滴定方法205 (一)方法概述205 (二)酸碱指示剂206 (三)酸碱滴定曲线和指示剂的选择209 (四)酸碱标准溶液的配制和标定218 (五)应用示例220 第三节配位滴定法225 一、方法简介225 二、EDTA及其分析应用方面的特性225 三、配位平衡228 (一)配合物的稳定常数228 (二)配位反应中主反应和副反应229 (三)酸效应和酸效应系数229 (四)配合物的条件稳定常数230 (五)准确滴定的判别式231 (六)EDTA酸效应曲线232 (七)金属离子的副反应和副反应系数232 四、滴定方法234 (一)金属指示剂234 (二)配位滴定曲线239 (三)提高配位滴定选择性的方法242 五、EDTA标准溶液的配制和标定244 六、应用示例245 第四节氧化还原滴定法248 一、方法简介248 二、氧化还原平衡248 (一)氧化还原反应248 (二)电极电位和能斯特方程式249 (三)标准电极电位249 (四)条件电位249 (五)氧化还原反应进行的方向和速度251 三、滴定方法251 (一)滴定曲线251 (二)氧化还原指示剂252 (三)高锰酸钾法254 (四)重铬酸钾法257 (五)碘量法259 (六)溴酸钾法266 第五节沉淀滴定法268 一、方法简介268 二、沉淀溶解平衡269 (一)溶度积原理269 (二)溶度积和溶解度的相互换算270 (三)分级沉淀270 (四)沉淀的转化270 三、莫尔(Mohr)法271 (一)方法原理271 (二)测定条件271 (三)测定对象272 (四)干扰离子272 四、佛尔哈德(Volhard)法272 (一)直接滴定法(测定Ag+)273 (二)返滴定法(测定卤素离子)273 (三)干扰离子274 五、法扬司(Fajans)法274 (一)方法原理274 (二)指示剂的选择275 (三)测定条件276 六、标准溶液的配制和标定276 (一)AgNO3标准溶液的配制和标定276 (二)NH4SCN标准溶液的配制和标定277 七、沉淀滴定法的应用示例278 第六节重量分析法279 一、概述279 二、沉淀称量法的分析过程和对沉淀的要求279 三、影响沉淀溶解度的因素281 四、影响沉淀纯度的因素283 五、沉淀的条件284 六、有机沉淀剂286 七、沉淀的过滤和洗涤287 八、沉淀的烘干或灼烧287 九、重量分析结果计算287 十、重量分析法应用示例289 学习要求290 复习题291
第八章滴定分析计算与数据处理296 第一节分析结果的表示方法296 第二节滴定分析结果计算296 一、直接滴定法计算297 二、间接滴定法计算298 三、返滴定法计算299 四、混合物滴定结果的计算300 第三节分析结果数据处理302 一、分析结果的判断302 二、分析结果数据的取舍302 三、平均值精密度的表示方法306 四、平均值的置信区间和随机不确定度307 五、回归分析法在标准曲线上的应用309 学习要求314 复习题315
第九章分离和富集317 第一节概述317 一、分离富集在分析化学中的作用317 二、分离富集方法317 三、分离方法的评价318 第二节沉淀和共沉淀分离法319 一、无机沉淀剂分离法319 二、有机试剂沉淀分离法321 三、盐析法322 四、等电点沉淀法322 五、共沉淀分离法322 (一)无机共沉淀剂323 (二)有机共沉淀剂323 第三节溶剂萃取分离法324 一、萃取分离法的基本原理324 (一)分配系数324 (二)分配比325 (三)萃取率325 (四)分离因数326 二、无机物的萃取分离327 (一)形成螯合物327 (二)形成离子缔合物328 三、有机物的萃取分离328 四、液液萃取分离操作方法328 五、固体试样的萃取方法330 六、溶剂萃取的应用331 (一)分离干扰物质331 (二)萃取光度分析331 (三)作为仪器分析的样品前处理方法331 第四节离子交换分离法332 一、离子交换树脂332 (一)离子交换树脂的种类333 (二)离子交换树脂的性质335 二、离子交换分离操作方法337 三、离子交换分离法应用338 第五节色谱分离法339 一、柱色谱340 (一)吸附柱色谱法340 (二)分配柱色谱法343 (三)柱色谱操作方法344 (四)柱色谱分离法的应用345 (五)凝胶柱色谱简介346 二、薄层色谱法347 (一)薄层色谱分离原理348 (二)薄层色谱操作方法349 (三)薄层色谱法应用示例352 第六节膜分离法353 一、概述353 二、反渗透(RO)357 三、超滤(UF)358 四、微滤(MF)359 五、纳滤(NF)360 六、膜分离法在分析中的应用360 第七节固相萃取和固相微萃取361 一、概述361 二、固相萃取的装置及固定相362 三、固相萃取的方法363 四、固相萃取的应用364 五、固相微萃取365 第八节蒸馏与挥发分离法366 第九节分离方法的选择及分离富集技术的发展趋势367 一、分离方法的选择367 二、分离富集技术的发展趋势369 学习要求370 复习题370
第十章化验室建设与化验室管理371 第一节化验室的分类及设计要求371 一、化验室的分类及职责371 二、化验室设计要求371 第二节分析测试的质量管理和质量保证375 一、概述375 二、分析方法的认证376 (一)评价分析方法的基本指标376 (二)准确度的论证380 三、标准化与标准381 四、标准物质383 (一)标准物质的定义383 (二)标准物质的分类与分级383 (三)一些常用的标准物质384 (四)标准物质的应用384 五、实验室环境387 六、化学试剂和材料388 (一)化学试剂388 (二)器皿材料388 七、计量器具的校准389 八、化验室操作及测定规程389 九、原始记录及数据整理390 十、人员的技术能力390 第三节化验室管理390 一、精密仪器的管理391 二、化学药品的管理391 三、其它实验物品的管理393 第四节化验室安全393 一、防止中毒、化学灼伤、割伤393 二、防火、防爆394 三、灭火395 四、化学毒物及中毒的救治397 五、有毒化学物质的处理402 六、气体钢瓶的安全使用404 七、电气安全407 八、化验室安全守则409 学习要求410 复习题410
附录412 表一酸、碱的离解常数412 表二常用缓冲溶液的配制415 表三配合物的稳定常数416 表四金属离子的lgαM(OH)值418 表五标准电极电位(18~25℃)418 表六条件电极电位421 表七难溶化合物的溶度积(18~25℃)425 表八常见化合物的俗名427 表九常见化合物的摩尔质量430 表十相对原子质量表434 表十一不同标准溶液浓度的温度补正值/(mL/L)435
主要参考文献437 元素周期表 |